包（bāo）裝安全檢測中心儀器設備先（xiān）進，配套齊全，擁有一批經驗豐富、業務熟練、創新能力強的技術人員，為客戶提供公正、準確（què）的檢測數據和可靠的服務（wù），本中心於2013年9月通過CNAS實驗室認可。 
濟（jì）南17C.COM新聞中心包含公司動態、公告、產品新聞等（děng）多種模塊，為您展示最新、最全的企業資訊，讓（ràng）您了解更多包裝檢測行業（yè）的最新技術。
Labthink17C.COM擁有完善的（de）服務體係，百（bǎi）餘人的專業服務團隊，能以多種語言通過電話、網絡、移動平台、現場（chǎng）等多種途徑為全球用戶提供真誠、專業、及時、持續的服務和技術支持。
濟南17C.COM是一家專（zhuān）業致力於為包裝、食品、醫藥、日化、印刷、膠粘劑、汽車、石化、生物、建築及新能源等領域（yù）客戶提（tí）供行業谘詢、產品銷售、售後服（fú）務、風險控製的全球性跨國科技企業。
濟南17C.COM運營總部位於中國濟南、國際總部位於美（měi）國Boston、SAC網絡（luò）中心位於中國（guó）香港，全球有五十多家國際代理商與三十多（duō）家國際服務提供商。 | 摘要 | 本文（wén）介紹了（le）ASTM D 3985中標定的相關內容，通過實際（jì）試（shì）驗比對證明等壓法與壓差法的測試數據存在差別，而且（qiě）實際應用中氧傳感器的效率會隨著使用時間（jiān）的延長而出現變化，因此對等壓（yā）法設備進行標定是（shì）非常必要的。 |
|---|---|
| 關鍵字 | 標定,壓差法,等壓法,數據比對 |
| 文檔 | 點擊查看（kàn）PDF文檔 |
由於等壓（yā）法在測試原理上與（yǔ）材料透氣性測（cè）試的基礎方法壓差法存在差（chà）異從而對兩種方法間測（cè）試（shì）數據的比對帶來影響，而且該方法采用的氧傳感器會（huì）隨著使用時間（jiān）的延長而出現損（sǔn）耗，因此等壓法需要通過標定來判定氧傳感器的工作狀態以及（jí）通過標定係數（shù）適當校正透氣性測試（shì）數據（jù）體係。然而也有“等壓法設備無需（xū）標定可直接使用原始（shǐ）試驗數據”的說法，往往引用（yòng）ASTM D 3985中語句作（zuò）為（wéi）證明，其實這種引用（yòng）是（shì）不正確的。本（běn）文將（jiāng）詳細分析ASTM D 3985的（de）有關內容，並對等壓法透氣性測試標定的必要（yào）性進行探討。
1．ASTM D 3985 標定內容介紹
參考膜標定是等壓法應用最普遍的一種標定方法（fǎ），它使用“可溯源到（dào）由壓差法確定的標準值”的標準物質，在待標定（dìng）的設備中進行檢測，將（jiāng）設備測得（dé）的試（shì）驗結果與標準（zhǔn）物質（zhì）的標準值進行比較就（jiù）可以判定設備工作是（shì）否正（zhèng）常、傳感器是否出現損耗。隻是按照ASTM D 3985的要求這種標準物質應該是由美國（guó）國（guó）家標準技術協會NIST提供的SRM 1470材料。
關於“等壓（yā）法設備無需標定可直接使用原（yuán）始試驗（yàn）數（shù）據”的說法，往往（wǎng）列舉ASTM D 3985中（zhōng）如下內容作為證明（míng）：Limited statistical data on correlations with Test Method D 1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.（譯文：可獲得的該測試方（fāng）法與測試方法D1434的相關性（xìng）統（tǒng）計數據有限（xiàn）；但是由NIST用壓差法測得的標準參考材料的氧氣透過率與實驗（yàn）室（shì）間用庫侖法測試同一批次試樣所獲得的數據（jù）一（yī）致性很好。）The oxygen sensor used in this test method is a coulometric device that yields a linear output as predicted by Faraday’s Law. In principle, four electrons are produced by the sensor for each molecule of oxygen that passes into it. Considering that the sensor is known to have a basic efficiency of 95 to 98%, it may be considered an “intrinsic” standard that does not require calibration.（譯文：這種測（cè）試方法所使用的氧（yǎng）傳感器是一種庫侖（lún）裝置，按照法拉第定律輸（shū）出（chū）線性信（xìn）號。原理上，每進入傳感器一個氧氣分子它就（jiù）會產生四個電子。已知該傳感器有一（yī）個95%～98％的（de）基本效率（lǜ），它可以作為一個“固有的”準則而（ér）不（bú）需要標定（dìng）。）需要特別說明的是：庫侖氧傳感（gǎn）器按照法拉第定律工作，簡單說就是1個氧氣分子（zǐ）對（duì）應4個電子的規律。改變1個氧氣分子所對應的電子數目是（shì）無法做到的，所（suǒ）以標準中“傳感器不需要標定”的描述是合理的，但是決不能理解為（wéi）“傳感器不需要標（biāo）定，設備就不需要標定”，這是（shì）兩（liǎng）個（gè）不同的概念，不能混（hún）淆，因此ASTM D 3985中引入參考（kǎo）膜來實現對設備的標定。
2．等壓法標定的（de）必要性
2.1 單數據點比對缺（quē）乏說（shuō）服力
ASTM D 3985中將SRM 1470材料的等壓法測試數據與壓差法測試數據進行比較，認為這兩種方法測得的數據具有很好的（de）一致性。標準中指明，等壓法測試數（shù）據是59.36cm3(STP)/m2·d·atm，標準偏差是1.21cm3(STP)/m2·d·atm，NIST給出的（de）用壓差法檢測的標準數據是63.8cm3(STP)/m2·d·atm，標準偏差是（shì）0.4cm3(STP)/m2·d·atm。然而這裏進行（háng）的比較僅是一種材料的測試數據，因此可以（yǐ）認為這是（shì）對等壓法和壓差法兩種方法（fǎ）的數據體係所進行的單（dān）數據點比對，並不能全麵描述兩種測試（shì）方法之間的測試數據關（guān）係，因為幾種測試方法的數（shù）據體係在某一（yī）個測量值範圍內非常（cháng）接近是很有可能的，但是一旦離開這個範圍測試結果也許就會表現出一定的差異。17C.COM實驗室在壓差法與等壓法測（cè）試數據比對方（fāng）麵進行了大量工作，部分試驗結（jié）果列於（yú）表（biǎo）1中。
表1. 壓差法（fǎ）與等壓法（fǎ）的測試數（shù）據比對表
編號 | 試樣材（cái）質 | 壓差法數（shù）據 | 等壓法數據 | ||||
1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
1 | 鍍鋁複合膜 | 0.417 | 0.402 | 0.374 | 0.31 | 0.36 | |
2 | OPP/VMPET/LLDPE | 0.881 | 0.813 | 0.882 | 0.75 | 0.72 | |
3 | PVDC塗布膜1＃(20μm) | 1.647 | 1.45 | 1.43 | 1.69 | ||
4 | PE/VMPET/PE(40μm) | 2.581 | 2.63 | 2.531 | 2.80 | 2.79 | |
5 | PET/PVDC | 5.30 | 4.96 | 4.92 | 4.98 | ||
6 | PVDC塗布膜（mó）2＃(20μm) | 7.251 | 7.811 | 6.29 | 6.47 | 6.56 | |
7 | 複合膜1＃ | 7.98 | 9.95 | 10.00 | |||
8 | PVDC塗布膜3＃(20μm) | 28.1 | 32.66 | 33.27 | 33.52 | ||
9 | CPP(90μm) | 31.006 | 29.41 | 31.02 | 30.82 | ||
10 | PE共擠膜(80μm) | 61.543 | 60.899 | 62.421 | 61.89 | 60.75 | |
11 | PE(90μm) | 112.532 | 95.97 | 91.61 | |||
12 | PC(175μm) | 383.76 | 384.32 | 301.98 | 297.66 | 298.53 | |
13 | 複合膜2＃ | 749.96 | 752.63 | 752.84 | 543.091 | 557.527 | 543.683 |
14 | PE牛奶膜 | 1203.54 | 1200.31 | 1208.19 | 1043.98 | 1065.55 | |
注：壓差法數（shù）據單位是cm3/m2·24h·0.1MPa；等壓法數據單位是ml/m2·day。
從表1中數據可以看（kàn）出，在測試材料透氧量的增長趨（qū）勢上，兩種方法的測試數據（jù）表現出了很（hěn）好的一致性，但是（shì）對於（yú）具體材料（liào）的檢測，兩種方法給出的測試數據存（cún）在（zài）差距。現有的測（cè）試數據對（duì）比（bǐ）基本上表現出如下的特征：在（zài）檢測高阻隔材料時等壓法測試數據（jù）偏小，檢測中阻隔材料時兩種方法數據接（jiē）近，在檢測（cè）低阻隔材料時（shí）兩種方法測得的數據有明顯差距，等壓法測試數據（jù）小。兩種方法測試（shì）數據最接近的範（fàn）圍是在30～70之間（jiān）。可見，ASTM D 3985中采用SRM 1470進行（háng）單（dān）點比對正是在兩（liǎng）種測試方法數據最接（jiē）近的一段範圍內，然而進行更（gèng）廣範圍內的數據（jù）比對後可知兩種方法的原始測試數（shù）據體係確實存在不可忽視差距。
2.2 氧傳感器的效率並（bìng）不固定
庫侖氧傳感器效率在（zài）其使用過程中不是恒定的，從ASTM D3985標準給出的效率範圍95%～98％也可（kě）以看出效率是變化的。基於法（fǎ）拉（lā）第定律的氧傳感器是消耗型的元件，換句話說，傳感器是要（yào）有（yǒu）壽命的。傳感器在逐漸消耗（hào）的過程（chéng）中實際消耗的是傳感器內（nèi）的KOH電解液與正負電極（jí）的稀有金屬，隨著化學反應的（de）不斷進（jìn）行，電解液與金屬電極的量在不（bú）斷變（biàn）化，傳感器的工作效（xiào）能與響（xiǎng）應時間也在不斷衰減，當達到傳感器的最高使（shǐ）用壽命（mìng）時，就需要更換了。
2.3 等壓法（fǎ）必須進行標定
由以上分析可以看出，由於等壓法的原始測試數據在（zài）一（yī）個更（gèng）加廣泛的範（fàn）圍（wéi）內與壓差法數據存在明顯的差別，而且（qiě）氧傳感器的效率可變（biàn），因此等壓（yā）法（fǎ）設備必須進行標定，參考膜片的使用也正（zhèng）說明了這一點。
3．總結
等壓法標準提供的標定方（fāng）法主要是參考膜標定。但是由於在很（hěn）多國家並沒（méi）有發行獲（huò）得本國標準物質機構所認可的參考膜（mó），而且參（cān）考（kǎo）膜（mó）的數據穩（wěn）定性存在時間限製，因此實際應用中參考膜標定（dìng）受到一定的阻礙。然而正如之前所述，等壓法標（biāo）定是非常必要的，因此急需一種可以廣泛應用的等壓法（fǎ）標定方法。利用已知（zhī）氧（yǎng）濃度的氣體進（jìn）行標定可以（yǐ）很好地解決目前在參考膜（mó）標定中遇到的問題，目（mù）前在德國標準DIN 53380-3中已（yǐ）有類似應（yīng）用。關於用標準氣體進行標定的操作方法會在後續的論文中詳細說明。
