藥用鋁塑複合膜材料的（de）阻濕性監測及解決方案

摘要：藥品易吸水（shuǐ）潮解變質，所以其包裝材料應具（jù）有（yǒu）較高（gāo）的阻濕（shī）性，水蒸氣透過率越低，說明包材的阻濕性越高，對藥品（pǐn）具有良好的保護性。現行為了保證藥品質量，延長保質期，多使用鋁塑複合膜材料，但因（yīn）其不耐揉搓性而容易發生阻濕性嚴重下降的質量問題，需要進一步采用水（shuǐ）蒸氣透過率測試設備進（jìn）行驗（yàn）證。本文詳盡介紹了（le）藥用鋁塑複合膜揉搓試驗以及如何監（jiān）測揉搓前後包裝材料的阻濕性，為各行業用戶提供技術參考。

關鍵詞：藥品、鋁塑複合膜（mó）、揉搓性能（néng）、阻濕性、透濕、水蒸氣阻隔、水蒸氣透過率（lǜ）、潮解變質

測試意義：

　　藥品自身安（ān）全性至關（guān）重要（yào），因此對外包裝材料的性能要求也較高（gāo），特別是包材對外界水蒸氣（qì）的阻（zǔ）隔（gé）性能，可有效防止藥品被潮解。除中藥飲片和低檔衝劑的包裝外，藥用複合膜大多以含有純鋁箔的（de）複合膜材料為主，鋁塑複（fù）合膜包裝可作（zuò）為粉末藥品外包裝袋或泡罩包裝底板材料，除了可使藥品（pǐn）包裝具有美觀和良好的質感，最重要的優點就是具備極高的阻隔性。鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高（gāo），具有優良的阻濕性及阻氣性（包括阻氧性），其阻隔性能是任何其它高分子材料和金（jīn）屬蒸鍍薄膜無可比擬的。鋁（lǚ）箔與其他材質塑料膜複合而成的鋁塑複合（hé）膜的阻隔性基本由鋁箔層決定，但這（zhè）是在保證鋁箔無針（zhēn）孔或者針孔大（dà）小與其他複合層的（de）厚度相比足夠（gòu）小時才符合此（cǐ）情況。而複合膜中塑料膜層也參（cān）與氣（qì）體透（tòu）過，對複合膜的整體阻隔性也有一定作用，但未起（qǐ）決定性作用，除非（fēi）鋁箔的針孔大小與其他複合層的厚度相比足夠大（dà）時，複合膜（mó）的阻隔性將受塑料（liào）膜層厚度及其阻隔性能的明顯影響。另（lìng）外，鋁（lǚ）塑複合膜中的鋁箔（bó）層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運（yùn）輸和銷（xiāo）售過程中出現（xiàn）一定程度的折痕，從而使複（fù）合膜的（de）阻隔（gé）性變差，成（chéng）品包裝的整體密封性受到很大（dà）影響。

　　包裝材料對水蒸氣的阻隔性能一般通過水（shuǐ）蒸氣透過率表征，數值越低，阻（zǔ）濕性（xìng）越好，藥品越不易潮解變質。因此，鋁塑複合膜（mó）的水蒸氣透過率（lǜ）是包材監測的重要環節，而鋁塑（sù）複合膜（mó）是否耐（nài）揉搓，揉搓後的水蒸氣透過率是否發生重大變化也是真實反映鋁（lǚ）塑複合膜在實（shí）際（jì）使用過（guò）程中阻隔性是否（fǒu）滿足藥品質量需求的一個（gè）重要性能指標，此項（xiàng）性能（néng）可通過檢測揉搓前後鋁塑複合膜的水蒸氣透過率（lǜ）進行判斷。上（shàng）述檢測需（xū）選用（yòng）揉搓試驗儀進行前期模擬揉搓過程，再（zài）采（cǎi）用高精度的透濕性測試儀檢測揉搓後的鋁塑複合膜的（de）水蒸氣透過率。

檢測方法：

　　柔性複合膜的耐揉搓性檢測遵循ASTM F392《撓性阻隔材料（liào）撓曲耐久性的試驗方法》此項標準，采用特（tè）殊的揉搓試驗儀在（zài）標準大氣壓條件（23℃和（hé）50%相（xiàng）對濕度）下對複合膜（mó）進行上下往（wǎng）複及重複扭曲的揉搓，揉搓條件、次數及揉（róu）搓的劇烈程度根據被測試樣品（pǐn）的材質及實際（jì）使用過程而變（biàn）化，但頻率固定為45次/分鍾的速度。我們將采（cǎi）用Labthink17C.COM公（gōng）司自主研發的FDT-02揉搓試驗儀結合上述標準對藥用鋁塑複（fù）合（hé）膜樣品進行（háng）揉搓試驗。

　　常見的軟塑包裝阻濕性測試方法（fǎ）分為稱重法（又稱為杯式法）與傳感器法，其中（zhōng）傳感（gǎn）器法又分（fèn）為電解法、濕度法及紅外法三種（zhǒng）。稱（chēng）重法作為基礎方法被廣泛運（yùn）用於藥用包材的水蒸氣透過率檢測，通過精確（què）稱量一定溫度與濕（shī）度環境下（xià），試樣在達到水蒸（zhēng）氣透過平衡後（hòu），裝夾有試樣的透（tòu）濕杯的前後質（zhì）量變化，從而計算出試樣水蒸（zhēng）氣透（tòu）過率。

　　目前，國內稱重（chóng）法測試水蒸氣透過率試驗遵循GB 1037-1988《塑（sù）料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法杯式法》此項（xiàng）國家標準。我們將采用Labthink17C.COM公司自主研發的W3/060水蒸（zhēng）氣透過率測試係統結合（hé）上述標準對高阻隔鋁塑（sù）複合膜樣品進行水蒸氣透過率試驗。

1、試（shì）驗儀器

　　Labthink17C.COM研發生產（chǎn）的（de）FDT-02揉（róu）搓試驗儀，具備五種（zhǒng）標準試驗模式，四個試樣工位輕鬆實現（xiàn）不同條件下的組合試驗，並可實現（xiàn）長（zhǎng）、短行程（chéng）間（jiān）的快速切換。該儀（yí）器滿（mǎn）足ASTM F392國外標準，可適用於各（gè）種用途下（xià）的柔韌性薄膜、複合膜、鋁塑複合膜、鍍鋁膜、塗層膜等材料的抗揉搓（cuō）性能（néng）試驗，模擬（nǐ）薄膜在生產、加工（gōng）、運輸等過程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結束（shù）後，通過檢測試樣前後（hòu）針孔（kǒng）數量的變化或阻隔性能的（de）變化判斷材料的抗揉搓性能。

圖1  FDT-02揉搓試驗儀

　　W3/060水蒸氣透過率測試係統，六腔獨立，超（chāo）高試驗精度，可同時測（cè）試六件相同或不同試樣，控溫範圍為15℃ ~ 55℃，控濕範圍為10%RH ~ 98%RH，水蒸氣透過率測試範圍為(0.1 ~ 10,000) g/m²·24h，係統最多可支持10台儀（yí）器並行（háng）連接，建（jiàn）立60個試樣同時試驗的高效係統。該儀器滿足GB 1037、GB/T16928、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPIT464、ISO 2528、DIN 53122-1、JISZ0208、YBB 00092003多種國家和國際標準，可滿足不同溫濕度環境下各種塑料薄膜、複合膜、紙塑複合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁塑複（fù）合膜、防水透氣膜等膜材及片材的水蒸氣阻隔性測試。

圖2  W3/060水（shuǐ）蒸氣透過率測試係（xì）統

2. 試樣的製（zhì）備

　　采用FDT-02揉搓試驗儀對鋁塑複合膜（mó）試樣進行C模式下6分鍾（zhōng）270次的反複揉搓，將揉搓後的（de）樣品（pǐn）以及未揉搓的完好樣品置於23℃的環（huán）境中，放在幹燥器（qì）內調節狀態48小時。取出揉搓前後的兩種樣（yàng）品後，分別從每（měi）種樣品上裁取直徑為74 mm的試樣3個。

圖3  揉（róu）搓後的鋁塑複合膜

3. 試驗條（tiáo）件

　　地（dì）點（diǎn）：濟南17C.COM包裝安全檢測中心

　　試驗溫度與濕度：38℃，90%RH

　　試驗方法：稱重法（即杯式法）

4. 試驗步驟

4.1 試（shì）驗原（yuán）理

　　W3/060采用（yòng）透濕杯稱重法測試原理，在一定的溫度下，使試樣的兩側形成特定的濕度差，水蒸氣透過透濕杯中的試樣進（jìn）入幹燥的一側，通過測定透濕（shī）杯重量隨時間的變（biàn）化量，求出試樣的水蒸氣透過（guò）率等參數。

4.2 試樣裝夾

　　向透濕杯中（zhōng）加（jiā）入一（yī）定（dìng）體積的蒸餾水（一般在透濕杯加水高度的1/2與（yǔ）2/3之間），移動或拿取時，防止水溢出；加水後向杯中放（fàng）置黑色橡膠平墊圈，再輕放複合膜試樣（不可（kě）讓試樣沾水，不得折疊樣品，保證完全展開（kāi））；放好試樣後（hòu），再放（fàng）置一個黑色橡膠平墊圈；然（rán）後再放入白（bái）色聚四氟乙烯密封圈，蓋上（shàng）杯（bēi）蓋，旋（xuán）緊；旋（xuán）緊後檢查白圈與黑圈之（zhī）間是否（fǒu）壓緊（jǐn），保證透濕杯與杯（bēi）蓋螺絲口良好吻合。

圖4  裝夾試樣完畢的透濕杯

4.3 檢測（cè）過（guò）程

W3/060自（zì）動化試驗，測試過程簡單：

　　1）將裝夾好試樣的透濕杯盡快放入到儀器中，按（àn）照試樣編號依（yī）次放入杯托架上，關緊（jǐn）試驗腔門，扣緊門扣。

　　2）將試驗（yàn）條件（jiàn）設置為標準條件，即試驗溫度為38℃，相對濕度為90%RH。

　　3） 打開設備（bèi）軟件，設置試驗參數，啟動試驗（yàn）。試驗參數包括控製參數（試驗模式、循環次（cì）數、試驗間隔等）和試樣參數（名稱、編號、材質類型、麵積、厚度等）。

　　4）試驗結束、數據處理。

　　5）關閉電源。

　　未揉搓（cuō）與揉搓後（hòu）的鋁塑複合膜樣品的水蒸氣透過率分別為0.0259 g/m²·24h、2.5037g/m²·24h，每個樣品3個試樣之間（jiān）試驗結果的相對偏（piān）差均小於10%，相對平均偏差均低於5%。所（suǒ）以，質量較差的鋁塑複合膜（mó）揉搓（cuō）前後的阻濕性差別較大，後期形成藥品成品包裝後易出現水蒸氣透（tòu）過率顯著增大，導致藥品潮解變質的（de）質量問題。

總結（jié）：
　　采用（yòng）W3/060水蒸氣透過率測試（shì）係統測試藥用鋁塑複合膜（mó）水蒸氣透（tòu）過率時（shí），可獲得高精度且數據平行的試驗結果，真實反映藥用鋁塑複合膜的阻隔性能（néng）。當無法判（pàn）斷鋁塑複合膜在受到揉搓後表麵出現（xiàn）的折痕是否會使阻濕性出現致命性（xìng）的變化（huà）時（shí），則需（xū）要借助合理的水蒸氣檢測設備並結合揉搓試驗儀進行驗證。本試驗采用的檢測設備（bèi）及檢驗標準同（tóng）樣適用（yòng）於其他用（yòng）途的鋁塑複（fù）合膜（mó）及塑料複合膜等材料的水蒸氣透過率測試（shì）。